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分子蒸餾設(shè)備技術(shù)簡介
分子蒸餾技術(shù)是一種高新分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于石油化工、精細化工、食品工業(yè)、醫(yī)藥保健等行業(yè)的物質(zhì)分離和提純。本說明系統(tǒng)地介紹了分子蒸餾技術(shù)的發(fā)展過程、基本原理，分子蒸餾的工藝過程及設(shè)備，工業(yè)化應(yīng)用范圍及特點，尤其結(jié)合研究和工業(yè)開發(fā)實踐，選擇了10個典型應(yīng)用實例說明分子蒸餾技術(shù)的先進性及工業(yè)化應(yīng)用的廣泛性，具有較強的科研和生產(chǎn)價值。作者經(jīng)過十多年的分子蒸餾技術(shù)研究和實踐，選用部分典型材料編著成書，特別是在其開發(fā)的工業(yè)化生產(chǎn)實踐中選擇典型產(chǎn)品作為實例予以介紹，突出了本說明的實用性。根據(jù)多年的研究經(jīng)驗提出分子蒸餾技術(shù)應(yīng)加強研究的幾個方面，使本說明具有前瞻性。本說明書對于從事化工產(chǎn)品、食品、藥品等高附加值產(chǎn)品的研發(fā)和生產(chǎn)人員，以及從事分子蒸餾技術(shù)及其設(shè)備研究開發(fā)的科研、工程技術(shù)人員具有重要的參考價值。
分子蒸餾技術(shù)的特點
鑒于分子蒸餾在原理上根本區(qū)別于常規(guī)蒸餾, 因而它具備著許多常規(guī)蒸餾無法比擬的優(yōu)點：①操作溫度低。常規(guī)蒸餾是靠不同物質(zhì)的沸點差進行分離的, 而分子蒸餾是靠不同物質(zhì)分子運動自由程的差別進行分離的,因此, 后者是在遠離(遠低于)沸點下進行操作的。 ②蒸餾壓強低。由于分子蒸餾裝置獨特的結(jié)構(gòu)形式, 其內(nèi)部壓強極小, 可以獲得很高的真空度。同時, 由分子運動自由程公式可知, 要想獲得足夠大的平均自由程, 可以通過降低蒸餾壓強來獲得, 一般為X×10-1Pa數(shù)量級。從以上兩點可知, 盡管常規(guī)真空蒸餾也可采用較高的真空度,但由于其結(jié)構(gòu)上的制約(特別是板式塔或填料塔), 其阻力較分子蒸餾裝置大得多, 因而真空度上不去, 加之沸點以上操作, 所以其操作溫度比分子蒸餾高得多。如某液體混合物在真空蒸餾時的操作溫度為260℃, 而分子蒸餾僅為150℃。③受熱時間短。鑒于分子蒸餾是基于不同物質(zhì)分子運動自由程的差別而實現(xiàn)分離的因而受加熱面與冷凝面的間距要小于輕分子的運動自由程(即距離很短), 這樣由液面逸出的輕分子幾乎未碰撞就到達冷凝面, 所以受熱時間很短。另外, 若采用較先進的分子蒸餾結(jié)構(gòu), 使混合液的液面達到薄膜狀, 這時液面與加熱面的面積幾乎相等, 那么, 此時的蒸餾時間則更短。假定真空蒸餾受熱時間為1h, 則分子蒸餾僅用十幾秒。④分離程度高。分子蒸餾常常用來分離常規(guī)蒸餾不易分開的物質(zhì),然而就這兩種方法均能分離的物質(zhì)而言, 分子蒸餾的分離程度更高。
分子蒸餾的揮發(fā)度一般用下式表示:
ατ= p1/p2· (M2 / M1)1/2。式中M1為輕組分分子量；M2為重組分分子量；p1、p2分別是組分1和2的蒸汽壓。
而常規(guī)蒸餾的相對揮發(fā)度, α=p1/p2。在p1/p2相同的情況下, 重組分的分子量M2比輕組分的分子量M1大, 所以ατ比α大。這就表明分子蒸餾較常規(guī)蒸餾更易分離, 且隨著M1、M2差別越大則分離程度越高。
從分子蒸餾技術(shù)上的特點可知, 它在實際的工業(yè)化應(yīng)用中較常規(guī)蒸餾技術(shù)具有以下明顯的優(yōu)勢。
對于高沸點、熱敏性及易氧化物料的分離, 分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾是在很低溫度下操作, 且受熱時間很短。分子蒸餾可極有效地脫除液體中的低分子物質(zhì)(如有機溶劑、臭味等), 這對于采用溶劑萃取后液體的脫溶是非常有效的方法。分子蒸餾可有選擇的蒸出目的產(chǎn)物, 去除其他雜質(zhì)通過多級分離可同時分離兩種以上的物質(zhì)。分子蒸餾的分離過程是物理過程, 因而可很好地保護被分離物質(zhì)不受污染和侵害。隨著工業(yè)化的發(fā)展, 分子蒸餾技術(shù)已廣泛應(yīng)用于高附加值物質(zhì)的分離, 特別是天然物的分離, 因而被稱為天然品質(zhì)的保護者和回歸者。
分子蒸餾 —— 一種精細化學品的高效分離技術(shù)
介紹了分子蒸餾(短程蒸餾)技術(shù)與傳統(tǒng)蒸餾技術(shù)的區(qū)別，并闡述了該項技術(shù)的應(yīng)用特點，特別運用實例說明了其在精細化工中的應(yīng)用。還介紹了國內(nèi)該項技術(shù)的發(fā)展狀況。
舉例分離物：二聚酸 異氰酸酯預(yù)聚體 辣椒紅色素 魚油 潤滑油
近年來，精細化學品的生產(chǎn)得到了迅速發(fā)展，這是由于精細化學品是化學工業(yè)中更新速度最快、用途極廣、附加值最高的產(chǎn)品領(lǐng)域之一。同時，它也是技術(shù)難度大、開發(fā)費用高、產(chǎn)品要求純的工業(yè)領(lǐng)域。因此，世界各國對精細化學品的開發(fā)和應(yīng)用出現(xiàn)前所未有的競爭局面。
精細化學品生產(chǎn)中，無論是化學合成品還是天然提取品，分離技術(shù)是其關(guān)鍵技術(shù)之一。目前，分離技術(shù)中有化學分離（萃�。┓ㄅc物理分離法之分，分子蒸餾技術(shù)是一種新型的物理法分離技術(shù),它不僅避免了化學法的污染，而且克服了傳統(tǒng)蒸餾技術(shù)的缺點，是精細化學品分離和提純的理想方法。
分子蒸餾技術(shù)(短程蒸餾技術(shù))與傳統(tǒng)蒸餾技術(shù)的區(qū)別 ：
傳統(tǒng)蒸餾是基于不同物質(zhì)的沸點差進行分離的，因此在沸點溫度下易氧化、分解或聚合的某些物質(zhì)難以分離。
分子蒸餾的分離作用則是利用液體分子受熱時會從液面逸出，不同種類分子逸出后的運動平均自由程不同而實現(xiàn)物質(zhì)的分離。
分子蒸餾原理如圖所示:
混合液沿加熱板向下流動，被加熱后，輕、重分子均向氣相逸出，由于輕、重分子自由程不同，輕分子自由程大，可達到冷凝板，冷凝后沿冷凝板向下流動，重分子自由程小，達不到冷凝面而在氣相中飽和，并返回液相，沿加熱板向下流動，從而形成輕、重分子的分流與分離。
分子蒸餾具有操作真空度高、加熱溫度低、受熱時間短、分離程度高等特點，因此，特別適宜于高沸點、熱敏性及易氧化物質(zhì)的分離。
分子蒸餾與傳統(tǒng)蒸餾的不同可由下表看出:
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序號 |
項目 |
傳統(tǒng)蒸餾 |
分子蒸餾 |
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1 |
原理 |
基于沸點差別 |
基于分子運動自由程 |
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2 |
操作壓強 |
常壓或真空（一般約幾個mbar） |
高真空（一般10-5～10-2mbar） |
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3 |
操作溫度 |
大于沸點 |
小于沸點（低50～1000C ） |
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4 |
受熱時間 |
長 |
短（以秒或分鐘計） |
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5 |
分離效率 |
低 |
高 |
由上述對比看出，分子蒸餾較傳統(tǒng)蒸餾具有明顯的技術(shù)及經(jīng)濟優(yōu)勢：
1、 產(chǎn)品質(zhì)量高。由于分子蒸餾操作溫度低、受熱時間短，可以獲得純度高而且原有品質(zhì)保持好的產(chǎn)品，對于天然物質(zhì)尤其重要。
2、 產(chǎn)品成本低。由于分子蒸餾的分離效率高、產(chǎn)品得率高，從而可大大降低生產(chǎn)成本。
分子蒸餾技術(shù)(短程蒸餾技術(shù))的應(yīng)用特點：
由分子蒸餾的原理及特點可知，分子蒸餾技術(shù)具有獨特的、多方面的優(yōu)越性：
（2）
一，可有效地脫除熱敏性物質(zhì)中輕分子物質(zhì)
（1）產(chǎn)品物質(zhì)的脫臭
姜油的脫臭
（2）產(chǎn)品物質(zhì)的脫溶
辣椒紅色素脫溶
（3）產(chǎn)品物質(zhì)中脫單體
酚醛樹脂中單體酚的脫除
二，脫除產(chǎn)品中重物質(zhì)及顏色
精細化學品中常常有一些重分子物質(zhì)、甚至金屬離子等難以分離，分子蒸餾為此提供了有效方法。
乳酸精制
其它如芥酸、亞油酸、亞麻酸、二聚酸、芥酸酰胺、硬脂酸單甘酯、高碳醇的精制及脫色，也需要采用分子蒸餾技術(shù)。
三，降低熱敏性物質(zhì)熱損傷
魚油乙酯脫色及濃縮
與傳統(tǒng)的釜式蒸餾比較，可明顯看出分子蒸餾技術(shù)的優(yōu)勢：
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釜式蒸餾 |
分子蒸餾 |
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加熱溫度（0C） |
＞2000C |
＜1300C |
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加熱時間 |
＞2小時 |
幾分鐘 |
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產(chǎn)品得率 |
～80% |
～95% |
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產(chǎn)品質(zhì)量 |
一般 |
優(yōu) |
不僅產(chǎn)品得率高，而且產(chǎn)品品質(zhì)好，絕大多數(shù)的天然或合成香精香料都屬于熱敏性物質(zhì)，均適合采用分子蒸餾技術(shù)提純。
四，改進傳統(tǒng)工藝，進行清潔生產(chǎn)
魚油甘三酯精制
省去了傳統(tǒng)工藝中堿煉法脫酸，不但避免了皂化液對環(huán)境的污染，變廢為寶，而且提高了主產(chǎn)品質(zhì)量。其它類似產(chǎn)品有小麥胚芽油、米糠油、椰子油、大豆油脫酸等。
廢潤滑油回收
傳統(tǒng)工藝除去重雜質(zhì)的方法為硫酸法，該方法對環(huán)境污染很大，發(fā)達國家均已經(jīng)禁止，而采用分子蒸餾技術(shù)則可防止污染，變廢為寶。
5、優(yōu)化產(chǎn)品的合成工藝，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
例8、烷基多苷精制
烷基多苷合成工藝中，脂肪醇過量有利于合成反應(yīng)，但又直接影響產(chǎn)品純度，采用分子蒸餾可有效脫醇，使合成工藝中脂肪醇的使用可根據(jù)工藝需要而定，提高了產(chǎn)品收率和質(zhì)量。
三、分子蒸餾(短程蒸餾)在精細化工中的應(yīng)用
隨著科學的發(fā)展，精細化學品種類越來越多，產(chǎn)品分類越來越細，產(chǎn)品純度要求越來越高。分子蒸餾技術(shù)起到了十分重要的作用。
工業(yè)實踐證明，分子蒸餾除了可代替?zhèn)鹘y(tǒng)蒸餾技術(shù)應(yīng)用于某些產(chǎn)品之外，它還解決了傳統(tǒng)蒸餾無法解決的一系列產(chǎn)品的純化問題。
下面列出分子蒸餾技術(shù)可應(yīng)用的部分精細化工領(lǐng)域及產(chǎn)品。
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應(yīng)用行業(yè) |
可精制物品名稱 |
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醫(yī)藥 |
氨基酸酯、葡萄糖衍生物、茄尼醇、萜烯酯，合成及天然維生素(維生素A、維生素E、β 胡蘿卜素)等； |
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農(nóng)藥 |
氯菊酯、增效醚、氧樂果等 |
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涂料 |
異氰酸酯預(yù)聚物、二聚酸 |
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食品添加劑及飼料添加劑 |
脂肪酸及其衍生物、精制魚油、米糠油、硬脂酸單甘酯、乳酸、丙二 醇酯、共軛亞油酸、α-亞麻酸、植物蠟、各類香精、香料等 |
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日用化工及化妝品 |
各類油脂、羊毛酸、羊毛醇、天然植物提取物、蛋白質(zhì)水解物、防腐劑等 |
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塑料助劑 |
環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、異氰酸酯、增塑劑、丙烯酸酯、聚醚、氧化烯烴等； |
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表面活性劑 |
烷基多苷、芥酸酰胺、油酸酰胺等； |
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礦物油 |
合成潤滑油及潤滑劑、石蠟油、焦油、瀝青、廢潤滑油回收等 |
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實例1、高純二聚酸制取
高純二聚酸的生產(chǎn)，其關(guān)鍵在于后提純工藝。目前，許多工廠二聚酸的純化采用真空蒸餾法，生產(chǎn)中存在蒸餾溫度高、受熱時間長、分離效率低等缺點，所得產(chǎn)品色澤差、純度低、單酸含量高，產(chǎn)品純度僅達70～75%。
工藝流程如下：
與國外引進技術(shù)、產(chǎn)品質(zhì)量對比
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項目 |
國外技術(shù) |
國內(nèi)技術(shù) |
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二聚酸含量 /% |
75～82 |
95～98 |
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三聚酸含量 /% |
18～22 |
2～5 |
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單體含量 /% |
1～3 |
1～3 |
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酸值 /mgKOHg·-1 |
190～197 |
185～195 |
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皂化值 /mgKOH·g-1 |
193～200 |
193～200 |
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黏度 /mpa·s |
6000～8000 |
6000～8000 |
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色澤（鐵-鈷法/號 |
7 |
≤7 |
在聚氨酯領(lǐng)域的應(yīng)用
聚氨酯用途十分廣泛。近年來，聚氨酯涂料作為高檔涂料得到廣泛的應(yīng)用，但該種涂料中含有有毒溶劑，特別是異氰酸酯單體毒性極大。我國聚氨酯涂料使用的異氰酸酯通常是甲苯二異氰酸酯（TDI）。
異氰酸酯聚合物粗品中含單體5～10%，傳統(tǒng)的處理方法是采用簡單真空蒸餾處理，產(chǎn)品中單體的含量只能達到2～3%，若采用分子蒸餾，可將單體含量降至0.5%以下。
工藝流程如下：
四、分子蒸餾技術(shù)(短程蒸餾技術(shù))國內(nèi)外發(fā)展簡況
上世紀的三十年代至六十年代，是分子蒸餾技術(shù)的研發(fā)時代，至六十年代末，德、日、英、美及前蘇聯(lián)均有多套大型工業(yè)化裝置投入工業(yè)化應(yīng)用。但由于相關(guān)技術(shù)的發(fā)展還很落后，致使當時分子蒸餾技術(shù)及裝備在總體上還不夠完善。例如，分子蒸餾蒸發(fā)器的分離效率還有待提高、密封及真空獲得技術(shù)還有待改進、應(yīng)用領(lǐng)域還有待拓展、分離成本還有待降低等。所有這些都是后來的研究者改進的方向。從上世紀六十年代至今的五十多年來，各國研究者均十分重視這一領(lǐng)域的研究，不斷有新的專利和文獻出現(xiàn)。同時，也出現(xiàn)了一些專業(yè)的技術(shù)公司專門從事分子蒸餾器的開發(fā)制造，使分子蒸餾技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用得到了進一步發(fā)展。
目前，世界各國應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)純化分離的產(chǎn)品達150余種，特別是對于一些高難度物質(zhì)的分離方面，該項技術(shù)顯示了十分理想的效果。
我國對分子蒸餾技術(shù)的研究起步較晚，上世紀中期已有國內(nèi)文獻及專利報導。上世紀八十年代末引進國外生產(chǎn)線，對我國該項技術(shù)的工業(yè)化推廣起到了促進作用。 近年來，我國許多高校及科研單位對分子蒸餾技術(shù)進行了廣泛的研發(fā)。
我國從上世紀九十年代初開始對分子蒸餾技術(shù)進行研究，先后建立了實驗研究基地、中試基地及工業(yè)化基地。其研究重點圍繞三個方面：一是分子蒸餾機理研究；二是設(shè)備結(jié)構(gòu)及裝置系統(tǒng)性能研究；三是工業(yè)化應(yīng)用研究。到目前為止，已開發(fā)新產(chǎn)品60余種，并已先后完成了利用分子蒸餾技術(shù)精制魚油、天然維生素E、α—亞麻酸、共軛亞油酸、二聚脂肪酸、異氰酸酯加成物、辣椒紅色素、角鯊烯等多個產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)，建成了分子蒸餾生產(chǎn)裝置近40套，遍及全國15個省市。所有生產(chǎn)的產(chǎn)品均為填補國內(nèi)空白，許多產(chǎn)品達到國際先進甚至領(lǐng)先水平。 我國目前可以自行研制、開發(fā)、設(shè)計并制造各種規(guī)格的大型工業(yè)化裝置。
我國分子蒸餾技術(shù)已達到國際先進水平，在工業(yè)化應(yīng)用方面特別是精細化學品產(chǎn)品中，已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，相信該項技術(shù)會對精細化學品的發(fā)展起到更大的促進作用。
產(chǎn)品規(guī)格：
我公司提供用于中試裝置和工業(yè)裝置的短程蒸發(fā)器。
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型號 |
蒸發(fā)面積（m2） |
冷凝面積（m2） |
總高（mm） |
內(nèi)徑（mm） |
重量 |
真空度（Pa） |
|
SPE-0.06A |
0.06 |
0.0.6 |
780 |
80 |
|
0.1-3 |
|
SPE-0.1A |
0.1 |
0.11 |
1380 |
125 |
|
0.1-3 |
|
SPE-0.3A |
0.30 |
0.5 |
1850 |
210 |
|
0.1-3 |
|
SPE-0.5A |
0.5 |
1.2 |
2150 |
300 |
|
0.1-3 |
|
SPE-1A |
1 |
3.0 |
2380 |
350 |
|
0.1-3 |
|
SPE-1.5A |
1.5 |
4.5 |
2780 |
400 |
|
0.1-3 |
|
SPE-2A |
2 |
6
|
3500 |
500 |
|
0.1-3 |
|
SPE-3A |
3 |
9 |
4300 |
600 |
|
0.1-3 |
|
SPE-4A |
4 |
12 |
5180 |
700 |
|
0.1-3 |
|
SPE-5A |
5 |
15 |
5500 |
800 |
|
0.1-3 |
|
SPE-6A |
6 |
18 |
5880 |
900 |
|
0.1-3 |
|
SPE-8A |
8 |
24 |
6280 |
1000 |
|
0.1-3 |
|
SPE-10 A |
10 |
30 |
6965 |
1200 |
|
0.1-3 |
|
SPE-15A |
15 |
45 |
7250 |
1350 |
|
0.1-3 |
|
SPE-20A |
20 |
60 |
8835 |
1500 |
|
0.1-3 |
注：1、上述列出的為標準的尺寸和設(shè)備外形尺寸供參考，以訂貨后由公司提供的圖紙為準。 | 
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